机械混匀试验中氮中二氧化硫标准气体配制后,盐城气体经机械法滚匀,然后用二氧化硫分析仪连续检测不同混匀时间时待测组分的含量,气体标准物质配制后,滚动 30～80分钟,氮中二氧化硫气体标准物质含量检验结果的相对标准偏差为0.05%～0.26%,表明该气体标准物质机械混匀良好。
然后对放压试验进行了均匀性评估.放压试验指对同一瓶气体标准物质,通过释放瓶内气体使压力降低到预期压力值,并在该压力下对气体标准物质特性值进行测量.将不同压力下的测量值用于组间评估,相同压力下的重复测量值用于组内评估.将充填有10MPa以上的二氧化硫标准气体通过减压阀分别按 10,8,6,4,2,0.5 MPa 放气.采用分析仪测定低、中、高浓度的二氧化硫气体标准物质,各压力点均重复测量3次,采用方差分析法对分析结果进行统计计算。
高纯气体厂家通过实验表明丙酮的气态、液态标准样品性能比稳定,用于定量比较方便.由于购买不到甲醛的标准气体,本研究是通过在中国计量科学研究院购得的甲醛标准液体与自行配制的丙酮标准液体进行定量分析,求得甲醛相对于丙酮的相对校正因子,进而使用丙酮标准气体校准甲醛标准气体,对甲醛标准气体进行定值。
使用上述标准溶液,分别得到甲醛标准样品和丙酮标准样品的校准曲线,通过曲线的斜率得到甲醛和丙酮的绝对校准因子,从而得到甲醛相对于丙酮的相对校正因子.甲醛标准溶液峰面积和浓度.在过量的铵盐存在下,通过测定甲醛在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物,计算甲醛的含量,这就是高纯气体厂家的氮中甲醛产品的分析结果。
